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知识普及:顶空进样步骤详解

2020-1-17 11:18:38      点击:

一般来说,在实验室分析中,我们所使用的大部分顶空进样仪器都属于静态顶空,即是指取样过程是静态的,取样过程中样品瓶内的气态部分浓度不发生变化,直接抽取密封样品瓶内上部的气态挥发物进行分析。

大多数情况下,顶空进样是由以下四个步骤组成的。

第一,把处理好的样品装入到样品瓶中,密封后放置在一个有加热和温度控制的环境里。所处理好的样品要有代表性,这样在加热时才能保证有相应的挥发物出现在样品瓶顶部,才能保证有理想的分析结果。

第二,对环境进行加温,让样品瓶内液体/固体样品中的挥发物挥发到瓶内上部的空间,气体分子在两个状态环境中来回逐步到达气液平衡状态。不同样品的平衡温度是不一样的,需要实验人员根据经验来判定,合理的平衡时间对分析结果的精确度和重复性非常重要。

第三,通过一定时间的静止,让顶空瓶内所有气体空间的挥发物保持浓度一致,这样可以让顶空分析的重现性变得更好。样品瓶内的挥发物在经过一定时间的热平衡后,才慢慢稳定下来,整个顶部空间的浓度也相应较为均匀,因此不要一达到平衡状态就立即取样,应在平衡一定时间后再开始取样。

第四,进样针穿过样品瓶瓶盖抽取气态挥发物。当气液之间达到平衡后,无论是使用手动还是自动的气密针,将其插入样品瓶,吸取一定量的气态样品。手动进样针直接进到GC分流不分流进样口,而自动进样则是通过气路系统的切换和载气带入的方式,将取样所得的固定体积的气态挥发物进样到GC分流不分流进样口中。

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