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固相微萃取需要掌握的几点知识

2019-10-23 10:43:15      点击:

固相微萃取技术,分为直接萃取和顶空萃取两种,主要包括萃取和解吸两个步骤,是一种集取样、萃取、浓缩和进样于一体的技术,灵敏度高,可实现有机物的痕量分析工作,是实验人员较为喜欢的一种样品处理技术。本文克莱克特就来讲讲固相微萃取需要掌握的几点知识。

第一,在选择萃取头的时候,要保证萃取头涂层的极性与被萃取化合物的极性尽可能接近。被萃取化合物为非极性时,最好使用涂有非极性涂层的萃取头;被萃取化合物为极性时,最好使用涂有极性涂层的萃取头。

第二,萃取头涂层的厚度要满足一定的要求。厚涂层比薄涂层能萃取更多的被分析物,可用于保留挥发性化合物,并将它们无损失的转移到GC进样口;能有效的从样品中吸附高沸点化合物,但解吸时间延长,并可能由于解吸不完全影响下次使用。而较薄的涂层可以保证快速扩散并在热解吸时释放较高沸点的化合物。

第三,在萃取时对样品进行搅动可以提高萃取效率,减少萃取时间,特别是对分子量大、扩散系数较小的化合物更有效。但不均匀的搅动可能会降低分析结果的精度,而每次萃取时若搅动状况不能重复,将降低分析结果的重现性。不搅动比搅动时分析结果的精度和重现性好。

第四,样品中盐和酸碱的存在将影响被萃取化合物的蒸汽压,从而影响这些化合物的萃取。萃取前,每100ml样品中加入25~30g氯化钠,可增加样品溶液的离子强度,降低某些被萃取化合物的溶解度,从而大大提高他们的萃取率,特别是对极性化合物和可挥发性化合物影响更大。

第五,顶空萃取法要比浸入式萃取法达到平衡的时间快一些,这是因为分子在空气中运动比在水中快。使用标准样品测定校正曲线(标准工作曲线)时,所使用样品(包括欲测定样品)的体积要保持相同。

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