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如何判断是否需要更换色谱柱

2019-12-25 10:02:43      点击:

经常使用色谱仪的用户,相信都会遇到更换色谱柱的问题,什么时候应该更换色谱柱?色谱柱的“退休标准”是什么?色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲如何判断是否需要更换色谱柱。

较好的方法是使用压力、分辨率和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。压力的测量是最容易的,通常我们确定的色谱方法要满足以下的要求:用新柱子时柱压不高于2500psi,在任何情况下压力都不超过3000psi。当压力超过3000psi时,考虑更换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。如果更换滤片后压力仍然高,则色谱柱的滤片或者是色谱柱已经被污染,这提示我们该换柱子了。

分辨率是我们考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。对于对称的高斯峰来讲,1.5的分辨率即可得到基线分离;Rs1.72.0之间则更好。若峰拖尾严重则需要更高的分辨率。使用分辨率作为色谱柱的评价指标的好处在于我们可以直观地看到相邻的峰的分离情况。

另外一个考察色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况,厂家测试报告的峰形都非常漂亮,但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。实际样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。然而拖尾情况的改变不像分辨率的改变那样能够马上看出来。基于此,最好定一个拖尾因子的上限。

确定色谱柱更换标准的最佳时间是当我们开发分析方法或作方法认证的时候。通常,在开发分析方法的过程中你会试验几根色谱柱,分析足够多的实际样品,才会知道当分离变差的时候是什么样的情况。

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