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气相色谱分析对进样系统的几点要求

2018-4-16 9:44:27      点击:

在使用气相色谱进行实验分析的时候,是用微量注射器或自动进样器定量的把样品引入色谱仪的汽化室中蒸发成气体,然后被载气带入气相色谱住中进行分析,最后被检测器进行定性定量检测。

进样系统是气相色谱分析的第一个环节,因此要保证进样量的准确,保证能在进样口完全气化又不会分解,并确保进样重复性好且不存在样品组分的歧视效应。下面克莱克特就来为大家讲解气相色谱分析对进样系统的几点要求。

(1)进样口的基本要求。进样口是样品有液态转化为气态的地方,也是进入色谱柱前与载气混合的唯一场所,为保证后续的分离分析准确有效,进样口必须要符合一定要求,比如必须有独立的加热装置和合适的温度控制区间、有恰当的流量和压力控制范围、有耐高温的硅橡胶隔垫密封、有合适的模式设计等。

(2)进样器、进样隔垫和衬管。常规的色谱进样系统包括进样器(微量进样器)和气化室。微量注射器分为普通型和气密型两大类,在基本构造上与常用的医用注射器相似。不过现在位提高工作效率并降低实验人员的劳动强度,大多数实验检测机构都会配备自动进样器,实现了检测工作的自动化。

(3)进样量的确定。毛细管柱和填充柱的区别是明显的,与进样系统有关的最大区别是其柱容量。按照色谱理论,在一定范围内峰高和峰面积与进样量成线性关系,进样量大将明显增大色谱峰的宽度,从而使色谱分离效能下降。在进样的时候,要根据色谱仪的实际进样能力和实验的进样需求,来确定进样量。

(4)系统的密封和检漏。色谱系统的密封程度与分析结果的准确性有十分密切的关系,气化器与色谱柱连接口漏气的影响更大。较为有效的检测方法是分段试压法:从气路入口开始,逐个卸下各接口,用堵头堵死,若能使流量计的转子回到零就正常,否则接口处有漏气。

(5)进样展宽问题。液体样品在进入高温的气化室内迅速气化,并与载气充分混合,然后进入色谱柱分离,因而气化室不能设计的太小,但这将明显增加气化室的死体积,使色谱峰在进样口就被展宽,对后续分析时不利的。

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