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使用进样阀进样应该注意的问题

2019-12-23 10:08:33      点击:

在针对气体进样时,进样阀是一种较为常见的选择,用进样阀定体积进样,不但操作方便、迅速,只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可达到理想的结果。本文克莱克特就来讲讲使用进样阀进样应该注意的问题。

(1)定量管体积。在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽可能的小,而最大定量管体积应在实验条件下,理论塔板数下降不超过10%为限,否则进一步增加定量管体积会使峰宽增加而不增加峰高。或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量位最大定量管体积,对于填充柱一般不应大于5ml

(2)冲洗定量管的样品体积。由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管原有高浓度气体影响下一个样品的真实浓度,因此要用新鲜样品气对定量管进行冲洗,即使是分析同一批样品时也要这样操作。冲洗定量管依据经验不应小于定量管体积的5倍,实际影响也可以通过对样品峰的重现性来判断。

(3)进样后什么时间把进样阀旋回到冲洗取样位置取决于当时的分析情况,如进样后基线的波动性、定性定量的重复性等。一般情况下是在进样数秒后,把阀旋回到冲洗取样位置比较好,这时易消除阀气密封欠佳和定量管体积过大对基线出峰的影响。

(4)阀体及连接管线的温度。为保证准确的进样量,无论是气体进样阀还是液体进样阀以及连接的管线,都必须恒定在一定的温度,气体进样阀要求控制在较高温度,以防止样品的冷凝或被吸附,特别是在分析那些活性的有机气体如含硫化合物、水等组分。

(5)用阀进样时的载气流速。载气流速的选择应以分离度和分析速度为主要考虑因素,但是在用阀进样时,由于要把样品有效的转移到色谱柱中,对其流速也是有要求的。一般来说,阀进样要求载气流速大于20ml/min,然后通过调节分流比来控制进入色谱柱的样品量。

(6)定量管内样品的气压。由于气体的含量与气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样冲洗定量管时,要把样品出口管插入一水杯中让其跟外界大气压平衡,一般在取样后平衡20~30s即可。

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