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气相色谱仪进样口结构及组成

2019-8-12 10:59:17      点击:

进样口是气相色谱仪进样系统的重要组成部分,不同气相色谱仪厂家的进样口除外观存在一定差异外,其内部构造及流路设计一般都相差不大,通常由固定部分及可拆卸清洗维护部分构成。本文克莱克特自动进样器就来讲讲气相色谱仪进样口结构及组成。

进样口固定部分主要包括各种气体的入口以及出口、加热块等,可拆卸清洗维护部分包括导针器、进样隔垫、衬管、O型环密封、分流平板及石墨或聚合物套管等。

进样隔垫主要起着对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而插入衬管里面,待将样品释放再从进样隔垫退出,保证进样针在出入进样口的过程中,进样口维持一个相对密闭的工作状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫出现磨损或连续进样比较脏沸程较宽的样品,使得部分样品残存在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至产生鬼峰。

不同的进样隔垫具有不同的耐受性及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状相关。因此,在选择不一样的进样隔垫的时候需要考虑下面因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。不管选择哪种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。

O形环密封的作用主要是将整个进样腔体分隔开来,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端35mm左右,距离下端底座12 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。

而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合及重排等反应而影响到方法的线性及方法的回收率。而内置衬管通常则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。

通常情况下,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管鹅颈且底部楔形结构的衬管不分流进样可使用底部楔形衬管,两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。

选择衬管的时候,除了要考虑其本身是否去活及其构造特点之外,还要考虑另外两个特性,外径及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流;而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置及色谱柱的内径有关。

分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到最低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作。

 

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