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气相色谱固相微萃取技术分析

2019-6-3 10:42:31      点击:

固相微萃取(SPME),是在固相萃取的基础上发展起来的一种样品预处理技术,它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,在气相色谱分析中得到了广泛的应用和发展。本文克莱克特就来说说气相色谱固相微萃取技术。

固相微萃取可以分为两类:纤维固相微萃取和管内固相微萃取。纤维固相微萃取应用较多,它采用外表覆盖选择性萃取介质的纤维对目标组分进行萃取,合适的涂层对被萃取组分有较强的富集能力,保证了组分在其中有较快的扩散速度,能在短时间内达到分配平衡,并在热解吸时迅速脱离涂层而不会造成峰展宽。

纤维固相微萃取的操作过程非常简单,可分为萃取过程和解吸过程两步。首先萃取过程,样品中待萃取组分在吸附涂层与样品间扩散、吸附和浓缩;然后在解吸过程中,浓缩在涂层中的组分脱附进入分析仪器完成分析。在GC分析中采用热解吸法来解吸被萃取物质,将已完成萃取过程的萃取针头插入气相色谱仪的选样室内。

管内固相微萃取与纤维固相微萃取的不同之处在于将吸附涂层涂覆在50~60cm的石英毛细管内表面,或将涂有固定相的一段石英纤维置于细管中,以此代替萃取器的针头。同样,管内固相微萃取的操作也包括萃取和解吸两步。

一般来说,影响固相微萃取效率和精确性的因素包括:石英纤维萃取头图层的选择;温度、搅拌条件、样品体积和顶空体积,以及萃取时间;样品基质中的无机盐和PH值;待分析物质的损失,主要包括待分析物质在瓶壁上的吸附,从瓶盖的泄露和瓶盖的吸附等。

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