新闻动态   
联系我们   
搜索   

吹扫捕集进样操作条件的选择

2020-1-13 10:22:21      点击:

吹扫捕集进样,也称为动态顶空进样,它并不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。本文克莱克特自动进样器就来讲讲吹扫捕集进样操作条件的选择。

1、温度。

吹扫捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发;对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。

第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别,吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫捕集的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。

第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝,环境分析常用的连接管温度为80~150℃。

2、吹扫气流速与吹扫时间。

吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。

解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱,用填充柱时为30~40ml/min;用大口径柱时为5~10ml/min,用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。

吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。

迪士尼彩乐园 利来彩票注册 桔子彩票开奖 帝皇彩票 吉利彩票导航 帝皇彩票官网 状元彩票官网 桔子彩票平台 博发彩票APP下载 广西快3开奖