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什么是分流进样与不分流进样

2019-12-16 10:00:13      点击:

对于毛细管气相色谱来说,分流进样与不分流进样是最为常见的进样方式,根据分析目的和样品性质的不同,实验人员常常会选择合理的进样模式来确保分析结果的准确性。本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲什么是分流进样与不分流进样。

一、分流进样。所谓分流进样,就是所进的样品中只有一小部分进入色谱柱然后再到达检测器,大部分通过分流平台分流出去。分流进样的作用就是减少样品进入色谱柱的量以防色谱柱超容而引起峰畸形,影响分析结果。

分流进样一是可以减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质,也不适合样品中痕量组分的分析。

分流进样进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气,二是进入汽化室的载气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或填充有玻璃毛,可增大与样品接触的表面,保证样品完全气化,减小分流歧视。

分流进样适合于大部分可挥发性样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分析,因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释,故分流进样往往是理想的选择。

二、不分流进样。所谓不分流进样,就是指所有样品均进入色谱柱,再到达检测器。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适合于用对痕量组分的分析。

衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。衬管的容积小一些有利,一般为0.25~1ml,且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时,因进样速度快,样品挥发快,故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。

不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析、食品中的农药残留检测,以及临床和药物分析等。

一般来说,只有在分流进样不能满足分析要求时,才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂,对操作技术的要求高。其中最突出的问题就是样品初始谱带较宽,汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,从而使分析变得困难。

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