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气相色谱分析中出现鬼峰的原因探讨

2019-8-5 11:22:07      点击:

鬼峰作为在气相色谱分析过程中出现的多余的峰,影响着分析结果的定性和定量判定,是在日常分析过程中必须排除的故障现象。本文克莱克特自动进样器就来探讨气相色谱分析中出现鬼峰的原因。

(1)进样口隔垫,其主要作用是将系统流路和外界隔开,并且提供一个注射样品的通道。隔垫一般由耐高温、气密性好的硅酮聚合物制成。当进样口温度较高并且隔垫流失比较严重时,隔垫流失物在柱温较低时被色谱柱捕获,随着色谱柱温度的升高,会以出峰的形式表现出来。

(2)进样口衬管,是样品气化的中心,所以样品含有的一些无机杂质和高沸点杂质也会主要停留在衬管内部,造成污染;再次进样时残留污染物会从衬管壁脱离下来进入色谱柱,导致鬼峰。

(3)隔垫吹扫流路,其在进样口的作用有二:一可以将隔垫的流失通过隔垫吹扫流路吹走,二是可以将附着在隔垫上的样品吹扫掉,不至于进入色谱柱造成鬼峰。在某些条件下,进入隔垫吹扫流路的杂质也可能会通过进样口进入色谱柱,产生鬼峰。

(4)密封垫,在被样品污染的时候会出现和衬管相同的问题,可以卸下密封垫观察其表面,如果较脏说明有污染。可以对密封垫用丙酮进行浸泡和清洗,或直接更换。

(5)分流出口管路,当应用需要使用分流进样时,也就是说样品气化后只将其中一部分样品进入色谱柱,大多数样品通过分流出口流出;由于进样口温度通常较高,大量样品气化后从进样口分走进入分流出口管路,但这时的分流管路处于室温,所以样品通常会在管路里面冷凝,造成污染。

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